三門峽溶劑殘留氣相色譜儀

包裝溶劑殘留頂空-氣相色譜儀工作原理及優(yōu)點：啟動后按設定值自動完成加熱樣品；進針；充壓平衡；取樣；樣品充入定量管；六通閥切換進樣；啟動工作站開始采樣記錄等工作.分析是通過樣品基質上方的氣體成分來測定這些組分在原樣品中的含量.顯然,這是一種間接分析方法,其基本理論依據(jù)是在一定條件下氣相和凝聚相（液相和固相）之間存在著分配平衡.所以,氣相的組成能反映凝聚相的組成.我們可以把頂空分析看成是一種氣相萃取方法,即用氣體作“溶劑"來萃取樣品中的揮發(fā)性成分,因而,頂空分析就是一種理想的樣品凈化方法.傳統(tǒng)的液液萃取以及SPE都是將樣品溶在液體中,不可避免地會有一些共萃取物干擾分析.況且溶劑本身的純度也是一個問題,這在痕量分析中尤為重要.而氣體作溶劑就可避免不必要的干擾,因為高純度氣體很容易得到,且成本較低,這也是頂空GC被廣泛采用的一個重要原因.

包裝溶劑殘留頂空-氣相色譜儀采用頂空分析方法,頂空分析首先簡單,它只取氣相部分進行分析,大大減少了樣品基質對分析的干擾.作為GC分析的樣品處理方法,頂空是為簡便的.其次,頂空分析有不同模式,可以通過優(yōu)化操作參數(shù)而適合于各種樣品.第三,頂空分析的靈敏度能滿足法規(guī)的要求.,與GC的定量分析能力相結合,頂空GC完夠進行準確的定量分析

三、儀器配置：

1.GC-9800型氣相色譜儀配氫火焰檢測器（具有分流不分流進樣及尾吹系統(tǒng)）

2.HS-9A頂空進樣器（自動采集色譜信號）

3.毛細管色譜柱（根據(jù)用戶要求定制）

4.氮、氫、空氣源 氣體純度99.999%

5.數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)（電腦、打印機、色譜工作站）

四、樣品處理

1.將一定面積的食品包裝材料用碎紙機破碎。

2.將樣品放入20mL頂空樣品瓶中。

3.將樣品瓶放入頂空進樣器加熱進樣。

五、分析條件

1

進樣量

1mL（定量環(huán)進樣）

進樣方式

分流進樣（分流比：39：1）

溫度設置

柱箱溫度：70℃

進樣口溫度：160℃

檢測器溫度：160℃

傳輸線溫度：85℃

平衡溫度：80℃，

毛細管色譜柱

PEG-20M30m×0.25mm×0.25μm

柱頭壓力（N2）

0.5MPa

取樣壓力（頂空）

0.85MPa,

輔助壓力（頂空）

0.6MPa

尾吹氣流量（N2）

30mL/min

平衡時間：

10min

載氣：N2，

加壓時間

30s

六、結果和討論

分析結果如圖1，2 所示，圖1 為4 種溶劑標準樣品分析的結果，圖2 為某食品廠使用的食品包裝袋的分析結果。

定性分析結果如下：

三門峽溶劑殘留氣相色譜儀